2014年激光损伤会议上,美国AkimaInfrastructureServices有限服务公司的JamesA.Pryael和美国劳伦斯利弗莫尔国家实验室的合作伙伴报道了国家点火装置上的清洗设备及工艺,文章全面描述了应用于国家点火装置(NIF)的各类硬件和光学元件的清洗过程、处理方法、设施和清洁验证程序。
NIF清洗设备及工艺
为了达到单个元件99.5%的效率,减少激光传输过程的损耗及元件表面污染引起的元件损伤,必须对每个元件进行表面清洁,对于NIF装置的硬件清洗,最大的挑战来自于不锈钢或铝钢架结构。另外,NIF装置存在数量众多的光学元件,尤其是表面非常敏感的溶胶凝胶增透薄膜需要进行清洗。为了满足IEST-STD-CC1246DLevel83A/10标准的清洗苛刻要求,甚至更为严格的光学元件清洗要求,需要发展特定的清洗程序、大尺寸元件清洗设备、元件安装后清洗程序或相关协议,规范清洗程序。
对于金属及其它的非光学元件类:建立大规模清洗设备,包括表面活性剂喷淋,超声清洗及溶剂擦洗设备,另外,需要定制真空烘箱减少有机物质放气污染溶胶凝胶薄膜表面,并且建立了标准测试方法检验清洗效果。
对于光学元件:清洗包括传统的有机溶剂擦拭(异丙醇[IPA],乙醇和丙酮),复杂的洗涤剂浸泡和表面处理工艺,如甲苯喷淋(toluenesprays)。目前,NIF的光学元件使用气刀保持反射镜表面清洁。在本文中,作者讨论污染类型和专业清洁设备、清洗方法、工艺和设备。
1.污染类型及其影响
1.1概述
光学元件及其相关附件和机械支撑结构的污染可分为两大类:有机化合物和粒子污染。有机化合物为非金属和非矿类物质沉积在基片表面,可以生成各类塑料,通常包括碳氢化合物(如润滑油)、增塑剂(如邻苯二甲酸盐),和硅氧烷化合物(硅酮橡胶的前驱体)。
因为清洗不充分,各类有机物可能残留在元件表面,对于热处理后仍然存在放气的材料,材料放气时产生的挥发物可以污染洁净的光学表面。污染颗粒物包括所有类型的固体,但通常包括矿物质、金属和塑料,同时还包括纤维状物质。
2.金属件清洗
2.1概述
正如前面分析的一样,为了满足IEST-STD-CC1246DLevel83A/10标准的清洗苛刻要求,NIF的各类材料、尺寸及形状的金属件清洗面临着巨大挑战。
一些传统的清洗过程涉及二氯甲烷,氟利昂?和其它环境不友好溶剂,特别是NIF项目的需求量特别大,使用传统的清洗材料将对环境造成严重破坏,因此,在NIF制造开始之前LLNL积极参与其他组织合作,调查和测试替代的解决方案。最终选择了Brulin研制的洗涤剂作为主要的清洁剂。此外,NIF开发或优化了酸洗工艺来减轻铝合金和不锈钢表面污迹。
2.2大金属组件清洗
为了实现金属组件和附件的清洁,NIF与相关单位签订合同,研发了一套清洗设备。它包括一个5000ft2的100级/ISO标准5级洁净室(图1),以及专门的工艺和过滤系统(图2)。此外,研发了专业清洗设备,如高压喷雾旋转头清洁光束管线内表面(图3)。
在粗清洁区域,各类金属组件首先进行初步清洗,包括使用43~54℃的BrulinTM1990GD清洁剂进行的高压喷雾(1000~2500psi)(图4)及随后的去离子水清洗。
图1用于清洗的5000ft2100级/ISO标准5级洁净室
图2用于存储清洗剂的大型存储罐及18M超纯水系统
图3特殊设计的清洗设备用于NIF机械组件清洁
图4高压喷雾清洗设备
初步清洗后,使用酸洗的清洗方案(图5),对于铝部件,使用磷酸去除表面污迹,对于不锈钢,使用ASTM推荐酸钝化解决方案。酸处理后,重复先前的粗清洗过程。
图5使用滚刷进行的酸洗处理
进行粗清洗后,使用类似的基于清洁剂的清洗方法进行精密清洗,不同的是,清洗工作在超净间内进行。
在精密清洗和彻底干燥后,使用6-mil厚超低放气(ULO)聚乙烯薄膜对清洁元件进行三层包裹。此类聚乙烯薄膜不含添加剂,通过了前期的表面污染物检测。对于含有添加剂的包裹材料,包装材料上的污染物会转移到干净的元件表面(图6)。
图6组件包装
2.3中小型金属组件清洗
用于处理大尺寸金属组件的清洁剂及酸洗方案同样适用于小尺寸金属件的清洗,不同的是,在清洗小尺寸金属组件时,并不需要大型喷雾设备,而使用灌装喷雾替代。
在NIF元件清洗中,大量使用超声波清洗设备进行粗清洗及精密清洗,其中包括位于NIF站点光学装配大楼(OAB)(图7)。处理过程差异之一是发泡版的洗涤剂代替不起泡的洗涤剂用于高压喷雾从而提高超声波清洗中空化过程,改善元件表面清洁程度。
图7NIFOAB清洗用四个2500加仑的清洗槽
在NIF元件清洗,使用大量的含有酸溶液的清洗槽进行元件清洗(图8和9)。
针对不同的元件,需要优化清洗过程,如图10到图12所示,其中包括引入烘焙设施去除有机物或水分。
图8NIF8000加仑的酸洗槽
图9用磷酸浸泡的铝组件
如同大的金属组件,同样使用6-mil厚超低放气(ULO)聚乙烯薄膜对清洁后的中小口径金属组件元件进行三层包裹(图13)。
图10使用清洗剂及去离子水进行金属软管清洁
图11气罐的清洁
图12使用超声槽内衬托盘形式对细小物件或对清洗剂工艺不兼容物体进行清洁
图13使用热塑封技术对清洁元件进行密封保存
3.光学元件清洗
3.1概述
NIF依靠大量的清洁步骤清洁光学元件,其中一些使用洗涤剂/溶液解决方案,一些使用有机溶剂用于小尺寸光学元件清洗。该类清洗工艺在光学元件镀膜时广泛使用。
3.2大尺寸光学元件清洗
大口径元件清洗包括以下几个过程:
在制备减反射的溶胶凝胶膜层之前,频率转换晶体使用甲苯溶液进行超声及喷淋操作(KDP晶体遇水潮解)(图14)。
图14使用丙酮对晶体元件进行清洗
钕玻璃使用去离子水进行手工或喷淋清洗,用于去除玻璃表面的颗粒污染物。由于钕玻璃供应商提供的钕玻璃进行了非常严格清洗过程,钕玻璃表面的污染物残留并不严重(图15)。
图15钕玻璃元件清洗
反射镜使用清洁剂进行手工清洗,随后使用去离子水冲洗(图16)。
图16使用清洗剂进行薄膜元件表面清洗
在制备减反射的溶胶凝胶膜层之前,熔石英基片使用氢氧化钠溶液进行清洗,随后使用洗涤剂及去离子水反复清洗(图17)。
图17使用氢氧化钠进行熔石英元件表面清洗
3.3小口径光学元件清洗
NIF小口径元件在安装之前经常使用超纯压缩空气或氮气进行元件表面吸附颗粒物吹除(图18),通常情况下,使用去离子风机去除元件表面静电。对于顽固的吸附颗粒物或残余污染物,使用聚酯或聚酯/纤维布蘸取超纯有机溶剂擦拭(异丙醇、乙醇、丙酮或两者组合)(图19)。
图18使用干燥洁净氮气清除元件表面颗粒污染物
图19光学元件表面有机溶剂擦拭
3.4光学元件包装
无论是大尺寸还是小尺寸光学元件,均使用超低放气特性的硬质PET-G(polyethyleneterephthalate–glycolmodified)(图20),另外,对于大口径光学元件,经常充入干燥的氮气,且使用洁净胶带进行密封。
图20光学元件洁净包装盒
4.原位清洗
4.1概述
在NIF装置元件清洗过程中,存在大量的机械附件甚至是光学元件无法使用已经建立的清洗设施进行清洁,这包括大型机械附件(图21),需要采用原位清洗的方法进行表面清洁。
另外,对于安装过程可能造成新的污染沉积情况,需同样需要元件安装后进行原位清洁。
原位清洁包括手工擦拭、使用真空吸尘或使用HEPA过滤的压缩气体(空气或氮气)吹尘。原位清洗过程可能涉及建造便携式无尘室或使用HEPA过滤方法将一个封闭的空间转换成“洁净室”。
图21RMDE组件
4.2金属框架清洗
对于超大尺寸的金属组件(RMDE,图21),必须使用原位清洗方法。由于使用热的清洁剂喷淋方式并不实际,因此,粗清洗过程使用有机溶剂进行擦拭,通常使用IPA纤维布浸蘸丙酮进行擦拭,随后使用干燥的IPA纤维布去除元件表面颗粒物。
初步清洗后,使用相同的酸洗钝化清洗方案,随后使用特殊的去离子水喷淋系统去除表面的残留酸溶液(图22)。
图22用于组件表面酸溶液清洗的高压喷雾及回收系统
酸处理后,元件表面进行第二次溶剂清洗,另外,建立了局域超净环境,使用干擦拭进行精密清洗。
图23原位擦拭及真空吸附
4.3光学元件清洗
如同NIF小口径清洗,光学元件的原位清洗常使用有机溶剂进行擦拭或使用超纯压缩空气或氮气进行元件表面吸附颗粒物吹除。另外,对于面朝上放置的传输反射镜,采取了安装气刀的方式清除元件周围存在的颗粒污染物(图24)。
通常情况下,使用去离子风机去除元件表面静电。
图24光学元件周围气刀
图25用于烘烤的真空烘箱
5.组件烘烤有机物去除工艺
使用充氮气的真空烘箱进行元件处理,用于减少材料的放气造成的元件表面有机物污染,烘烤的温度在80~200℃,烘烤时间从8小时至几天,具体的烘烤工艺取决于具体的材料种类及尺寸。
6.清洁度验证
6.1概述
为了确保NIF部件满足严格的清洁标准,必须定期对元件的清洁状况进行验证,包括对机械部件及光学元件表面有机物及和颗粒物状况进行测试分析。
6.2有机物检测
通过用有机溶剂冲洗表面,可以测试被测部件表面非挥发性残留物(极NVRs)(图26)。有机物蒸发后对剩余干燥残渣进行称重。NIF超精密的清洁要求为1毫克/1平方米(≤0.1mg/平方英尺IEST-STD-CC1246D/10)。
图26NVRs验证
图27溶胶凝胶薄膜样品
对于挥发性有机化合物(VOCS),采用双面制备多孔二氧化硅的溶胶-凝胶陪镀元件进行测试。挥发性的有机化合物很容易吸附在溶胶-凝胶涂薄膜内部,从而造成薄膜透射率下降,通过与元件正常使用状态下(即真空或1atm空气或氩气)透射率测试对比,可以获得挥发性有机物污染状况,验收标准是透射率损失≤0.1%。
6.3颗粒物检测
非光学元件表面颗粒物检验使用一种颗粒刷,类似于“白色手套测试”方法,随后使用一个自动化的电光仪器自动计数,获得颗粒物情况,精密的清洁要求是每IEST-STD-CC1246D≤83级(图28)。
图28颗粒物检查
图29光学元件表面强光灯检查
图30金属件表面强光灯检查
对于光学元件表面,采用“强光”检查(图29),可以观测到10μm以上的颗粒物残留,精密清洁要求为每IEST-STD-CC1246D≤50级(5个/平方英尺。强光灯光检查也用于非光学元件表面颗粒物检查(图30),另外,对于元件表面的擦痕检查特别有效。
7.结论
全面描述了应用于国家点火装置(NIF)的各类硬件和光学元件的清洗过程、处理方法、设施和清洁度验证程序。